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发布时间:2022-03-21 03:50:00 作者:慧德易科技
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
特别说明:
再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要保证再生时间足够。再生时尽量选择不具备在线脱气的独立泵送系统色谱仪器进行
液相色谱柱注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。
③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
④ 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤ 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
⑥ 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
液相色谱分析仪基本上系统软件构成介绍
气相系统软件包含进样器和汽化室,它的功用是引进试件,并使试件一瞬间汽化。汽体样品可以用六通阀气相,进样量由定量分析管操纵,能够按必须拆换,进样量的重复性可以达到0.5%。液态样品可以用少量气相,重复性较为差,在运用时,在容积下应用。工业生产步骤色谱和大批样品的常用剖析上常见全自动进样器,重复性非常好。在毛细管柱气象色谱仪中,因为毛细管柱样品容积不大,一般选用分离进样器,进样量比较多,样品汽化后仅有一小部分被载气带到离子交换柱,绝大多数被放空自己。
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