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发布时间:2022-03-14 04:45:00 作者:慧德易科技
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
特别说明:
再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要保证再生时间足够。再生时尽量选择不具备在线脱气的独立泵送系统色谱仪器进行
液相色谱仪色谱柱失效的原因
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。液相色谱仪色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。
液相色谱仪色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。
液相色谱仪基本系统组成简介
进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量进样,重复性比较差,在使用时,在容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。
液相色谱柱优势
硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在中会发生一些溶胀,因此难以应用于以含的流动相进行梯度淋洗的场合;氧化铝和氧化锆与硅胶相比,虽然化学稳定性较好,但其表面修饰与键合比较困难。因此,化学稳定性好的碳材料便很自然地被考虑作为色谱填料的基质。
碳材料有的化学稳定性,可耐受宽达pH=1~14的环境;耐高温,石墨化碳可耐3000℃以上的高温而不受破坏;经适当加工的碳材料可具有很好的机械强度,具有优良的导电性、导热性及电磁屏蔽特性。更为难能可贵的是,多孔性碳材料以其结构的特点而具有很好的吸附性及选择性。正是碳材料的这些特性,使人们期待它在色谱领域中能有特殊的用途。
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