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发布时间:2022-02-16 04:36:00 作者:慧德易科技
液相色谱仪色谱柱失效的原因
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。液相色谱仪色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。
液相色谱仪色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。
液相色谱仪在检测制药废水中的应用
制药废水中的残留成分对环境造成的污染越来越严重, 制药废水的治理已成为环境保护工作中相当重要的方面。液相色谱仪可同时测定制药废水中的交沙、和扑热息痛的含量,通过检测制药废水,寻找合适的方法去除制药废水中对环境有害的物质。由于液相色谱仪具有灵敏度高、快速简便和专一性的特点,广泛应用于分析,特别在干扰较多的时候表现得比其它方法好。
液相色谱柱外界因素影响
色谱是一种分离分析手段,分离是,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
液相色谱仪与气相色谱差别
液相色谱仪在基本概念上和气相色谱器是一致的,因此 设施的基本基本原理类似,可是它们在检查层面是有不一样的地点的,有不一样的,但又有不同点:液相色谱 与气相色谱的关键差别可归结为于以下几个方面:
1、气相方法的不一样:液相色谱仪只需将试样做成水溶液,而气相色谱需加温汽化或裂化;
2、流动相的不一样,在被测组分与流动相中间、流动各相稳定相中间都具有着一定的作用力;
3、因为溶液的黏度较汽体大2个量级,使被测组分在液态流动看中的热扩散系数比在汽体流动看中约小4~5个量级;
4、因为流动相的成分可开展普遍挑选,并可配备成二元或多元化管理体系,达到梯度方向过柱的必须,因此增强了液相色谱的屏幕分辨率(柱效率);
5、液相色谱选用5~10Lm细颗粒物固定不动相,使液体相在离子交换柱上透水性大大的变小,流动摩擦阻力扩大,务必依靠高压水泵运输流动相;
6、液相色谱仪是在液相中开展,对被测组分的检验,一般选用灵巧的湿式亮度检测器,比如,紫外线度检测器、示差折光率检测器 、莹光亮度检测器等;
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