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发布时间:2021-12-06 04:59:00 作者:慧德易科技
液相色谱柱的结构
(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
(2)柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
气相色谱仪检测器介绍
检测器原理:
从色谱柱里出来的 含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号,检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。
检测器有几种类型,但检测器的功能都是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分),
流经检测器时,产生稳定的电信号——基线
当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号
气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:
①根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PI。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。
②根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID。
质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比,如FID、FPD。
③根据信号记录方式不同进行分类:
微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。
积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。
④根据样品是否被破坏可以分为:
破坏性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD。
非破坏性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。
液相色谱仪基本系统组成简介
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
液相色谱仪在检测制药废水中的应用
制药废水中的残留成分对环境造成的污染越来越严重, 制药废水的治理已成为环境保护工作中相当重要的方面。液相色谱仪可同时测定制药废水中的交沙、和扑热息痛的含量,通过检测制药废水,寻找合适的方法去除制药废水中对环境有害的物质。由于液相色谱仪具有灵敏度高、快速简便和专一性的特点,广泛应用于分析,特别在干扰较多的时候表现得比其它方法好。
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