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山西反相色谱柱采购诚信企业「慧德易科技」

发布时间:2022-06-21 15:14:00        作者:慧德易科技

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视频作者:北京慧德易科技有限责任公司






液相色谱仪的使用注意事项

液相色谱仪对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。今天小编就给大家讲讲在使用过程中的注意事项。

对于液相色谱仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家工程师先对仪器做系统的确认工作,确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。

色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求。






液相色谱柱注意事项

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 

① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。

③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

④ 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

⑤ 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

⑥ 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。





液相色谱柱优势

硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在中会发生一些溶胀,因此难以应用于以含的流动相进行梯度淋洗的场合;氧化铝和氧化锆与硅胶相比,虽然化学稳定性较好,但其表面修饰与键合比较困难。因此,化学稳定性好的碳材料便很自然地被考虑作为色谱填料的基质。

碳材料有的化学稳定性,可耐受宽达pH=1~14的环境;耐高温,石墨化碳可耐3000℃以上的高温而不受破坏;经适当加工的碳材料可具有很好的机械强度,具有优良的导电性、导热性及电磁屏蔽特性。更为难能可贵的是,多孔性碳材料以其结构的特点而具有很好的吸附性及选择性。正是碳材料的这些特性,使人们期待它在色谱领域中能有特殊的用途。





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